Ai fini della sicurezza dei processi industriali, la tecnica DSC permette di valutare qualitativamente e quantitativamente gli eventi termici (decomposizioni endo- ed esotermiche, fusione, polimerizzazione) che il campione (polvere o liquido) subisce in fase di riscaldamento.
La tecnica misura la perdita in peso che subisce un campione solido, in fase di riscaldamento o in isoterma, a causa di perdita di solvente (es.: H2O) o a seguito di decomposizione. È impiegata in modo complementare alla DSC al fine di razionalizzare il comportamento termico dei campioni.
Il test permette di valutare l’eventuale decomposizione di una polvere organica o di una miscela liquida a seguito di un urto violento; l’intensità della percussione può essere variata in modo da verificare l’eventuale imbrunimento del campione, indice di avvenuta decomposizione. La tecnica è associabile alla DSC al fine di confrontare il comportamento termico del campione tal quale e dopo il presente test.
Con questo test si misura quantitativamente la severità dell’esplosione di una polvere organica o inorganica - dispersa in forma di nube - in termini di massima variazione di pressione nel tempo (dp/dt) e massima pressione assoluta (pmax). In base ai risultati ottenuti la polvere viene classificata in classi di esplosività (da 1 a 3); il test viene eseguito in una sfera in acciaio da 20 L (sfera di Kühner).
La tecnica permette di misurare il minimo valore di energia (mJ) necessario per innescare l’esplosione di una polvere organica dispersa in forma di nube. Il test è spesso associato all’analisi di esplosività delle polveri.
Nell’ottica dell’esecuzione di una sintesi chimica a livello industriale, la misura del calore sviluppato durante una reazione è un parametro di fondamentale importanza. Dal calore generato, infatti, viene calcolato il massimo salto di temperatura che il sistema chimico in oggetto potrebbe subire in condizioni di assenza di smaltimento del calore generato (ΔT adiabatico): questo parametro è poi correlato alla stabilità termica della miscela di reazione e dei suoi componenti.
Ove possibile, l’esecuzione di una reazione di sintesi condotta nel calorimetro RC1 è spesso associata all’impiego della sonda FT-IR on-line, al fine di valutare l’andamento chimico delle principali specie presenti in miscela.
La misura della resistività elettrica di una polvere permette di valutare la sua tendenza intrinseca a rilasciare la carica elettrostatica eventualmente accumulata durante operazioni industriali; tale carica risulta infatti essere fonte innesco di esplosione se la polvere venisse dispersa in nube.
Rappresenta la temperatura alla quale il vapore in equilibrio con il suo liquido crea con l’aria una miscela infiammabile; viene determinata in vasi aperti o chiusi (es.: Pensky-Martens). Tale parametro è fondamentale per valutare l’infiammabilità di liquidi.
La sonda infrarosso - a fibra ottica - viene spesso impiegata per seguire il decorso chimico delle reazioni condotte nel calorimetro di reazione (RC1). L’elaborazione dei dati tramite software chemiometrico permette l’estrazione in tempo reale del profilo - nel tempo - di reagenti, prodotti ed intermedi di reazione.
Lo studio di compatibilità liquido-liquido e solido-liquido viene condotto al fine di mimare una condizione di caso peggiore (worst case scenario) in cui i reagenti di una sintesi siano caricati insieme in modo repentino; le condizioni di un vaso Dewar creano un ambiente di ridotto scambio termico (quasi-adiabatiche). La temperatura della miscela a seguito del contatto repentino fra le sostanze viene monitorata in continuo: la massima variazione di temperatura risultante fornisce una stima del salto di temperatura in condizioni adiabatiche.
Attraverso software specifici (es.: CHETAH) è possibile calcolare il calore teorico sviluppabile in una reazione chimica; tale approccio trova largo uso nei casi in cui un passaggio di una sintesi industriale non è riproducibile a livello di laboratorio.
Il test permette di determinare la temperatura di innesco di un strato di polvere organica deposto su una superficie calda, in atmosfera di aria; la minima temperature del piatto riscaldato alla quale la polvere prende fuoco è stabilita essere la Temperatura di Innesco su Strato (Layer Ignition Temperature - LIT). Questo parametro è fondamentale per valutare i pericoli potenziali derivanti dalla possibilità che una polvere si depositi sulla superficie calda di un apparecchio industriale.
Lo sviluppo di processi in continuo viene studiato attraverso un impianto a piastre modulare e quindi ampliabile: grazie alla geometria dei moduli è possibile avere un controllo fine della temperatura ed una miscelazione molto efficace (micro turbolenza).
È possibile eseguire reazioni in fase omogenea ed anche eterogenea.
Le impurezze di API o formulati vengono sintetizzate ex-novo oppure isolate dalla massa principale, tramite colonne classiche o con HPLC preparativo (REVELERIS).
Vengono preparate nuove forme polimorfe di principi attivi (API) ottimizzando le condizioni di cristallizzazione in modo controllato (es.: tramite RC1). Il decorso della cristallizzazione viene anche seguito on-line tramite sonda LASENTEC.
La caratterizzazione dei polimorfi avviene poi con le tecniche analitiche riportate nella sezione di Stato Solido (DSC, Raggi X, DVS, ecc).